Ekstrakcja do fazy stałej
Z Wikipedii
Ekstrakcja do fazy stałej (SPE - ang. solid-phase extraction) jest jedną z najprostszych a zarazem jedną z najbardziej efektywnych i uniwersalnych metod przygotowywania próbek do analizy. Wykorzystywane w metodzie SPE kolumienki jednorazowego użytku z odpowiednim wypełnieniem są wygodne w stosowaniu i łatwe do utylizacji. W zależności od rodzaju badanej substancji dobiera się stosowne wypełnienie kolumienek i odpowiednie eluenty.
Spis treści |
[edytuj] Faza stała
Zazwyczaj faza stała złożona jest z porowatych cząsteczek krzemionki i związana jest z fazą ciekłą lub z organicznymi polimerami (np. usieciowany polistyren). Jedną z dróg prowadzenia ekstrakcji do fazy stałej jest metoda polegająca na wymieszaniu stałego ekstrahenta z fazą stałą i wypełnienie tą mieszaniną pustej kolumienki. Ta metoda jest jednak rzadko stosowana. Znacznie częściej postępuje się w taki sposób, iż pustą kolumienkę wypełnia się stałym ekstrahentem i następnie nakłada się roztwór próbki. Następnie przepuszcza się próbkę przez kolumienkę. W tym celu wykorzystuje się różnorodne rozpuszczalniki a także powietrze oraz inne gazy.
[edytuj] Schematy - wykorzystanie metody ekstrakcji do fazy stałej
Wykorzystując do przygotowania próbek metodę ekstrakcji do fazy stałej można postępować według jednego z dwóch poniższych schematów:
1. Badany związek przechodzi przez kolumienkę, a pozostałe związki zostają zaadsorbowane przez wypełnienie kolumienki.
2. Badany związek zostaje zaadsorbowany przez wypełnienie kolumienki, a pozostałe związki przechodzą przez kolumienkę.
Pierwsza strategia jest wykorzystywana w przypadku, gdy badane substancje występują w dużych stężeniach i nie wymagają zatężania. Z kolei druga strategia pozwala na zatężenie próbki i znajduje zastosowanie w przygotowywaniu próbek o zbyt małych stężeniach. Dzięki tej procedurze możliwe jest oznaczanie substancji występujących w badanych próbkach w śladowych ilościach. W przypadku złożonych próbek, w których oznacza się więcej niż jeden związek można zastosować obydwie procedury.
[edytuj] Początki wykorzystywania ekstrakcji do fazy stałej
Początki wykorzystywania ekstrakcji do fazy stałej datuje się na wczesne lata siedemdziesiąte XX wieku, kiedy to po raz pierwszy użyto kolumienek z wypełnieniem składającym się z cząsteczek żywicy (żywica XAD firmy Rohm and Haas). Powyższa procedura posłużyła do zatężenia śladowych zanieczyszczeń wody, celem ich późniejszego oznaczenia. Należy jednak wspomnieć, że już wcześniej stosowano w analizie chemicznej węgiel aktywowany i wykorzystywano go głównie w celu zatężania próbek organicznych.
[edytuj] Rozwój i wzrost zainteresowania ekstrakcją z fazy stałej
Największy rozwój i wzrost zainteresowania ekstrakcją z fazy stałej nastąpił w latach osiemdziesiątych i dziewięćdziesiątych XX wieku. W tym czasie powstało wiele publikacji na temat SPE. Kilka firm z branży chemicznej zajęło się produkcją wypełnień do ekstrakcji do fazy stałej lub też całych zestawów do SPE. Jednocześnie do swoich produktów firmy dołączały opracowania (broszurki), w których zawarto informacje o właściwościach chemicznych danego wypełnienia, o rozpuszczalnikach odpowiednich dla określonych próbek i o zasadach utylizacji kolumienek.
[edytuj] Źródła
- Koostra P.R J.Chromatogr.A 697 (1995) 123-129,
- Mills M.S., Thurman E.M. J. Chromatogr. 629 (1993) 1-93,
- Poole S.K. Anal. Chim. Acta 236 (1990) 3-42,
- Zief M., Kiser R. Am. Lab. (Jan. 1990) 70-82.
